Invoering
6-aminocapronzuur is ook bekend als aminocapronzuur, ε-aminocapronzuur en antifibrinolytisch zuur, met een chemische formule van H2NCH2(CH2)3CH2COOH en een molecuulgewicht van 131,18. Het is wit kristallijn poeder, geurloos, bittere smaak. Het smeltpunt is 202-207 graad (ontleding). Het is oplosbaar in water, enigszins oplosbaar in methanol, onoplosbaar in ethanol, ether, chloroform. Het is een antifibrinolyticum. Fibrinogeen bindt zich specifiek aan fibrine via de lysinebindingsplaats in zijn moleculaire structuur en wordt vervolgens plasmine onder invloed van een activator, die de arginine- en lysinepeptideketens in fibrine kan splitsen, waardoor fibrine-afbraakproducten worden gevormd die bloedstolsels oplossen. Dit product kan de combinatie van plasminogeen en fibrine remmen, de activering ervan voorkomen, waardoor fibrinolyse wordt geremd, een hoge concentratie kan de activiteit van plasmine direct remmen en een hemostatisch effect bereiken.
Voorbereidingsproces
Caprolactam verkregen door hydrolyse. Voeg caprolactam, geconcentreerd zoutzuur en 3 keer de hoeveelheid gedestilleerd water toe aan de reactietank, roer, verwarm en reflux gedurende 1,5 uur en regel de temperatuur op 103-106 graden. Na de reactie zou de gemeten conversieratio meer dan 95 procent moeten bedragen. Voeg gedestilleerd water toe om te verdunnen tot een concentratie van 10 procent om 10 procent 6-aminocapronzuurhydrolysaat te verkrijgen. Laat het hydrolysaat gelijkmatig in de ionenuitwisselingskolom [gevuld met 001×7 (732#) sterk zure kationenuitwisselingshars op basis van styreen] stromen met een stroomsnelheid van 5-10L per uur voor adsorptie. Nadat de stroom voorbij is, sluit u de uitlaat en laat u deze een nacht weken. Was de ionenuitwisselingskolom met gedestilleerd water om zoutzuur te verwijderen (controleer of het effluent vrij is van chloride-ionen). Laat vervolgens gelijkmatig 3,5 procent ammoniumhydroxide stromen met een stroomsnelheid van 5-10L per uur. Nadat de stroom is voltooid, sluit u de uitlaat en laat u deze een nacht weken. Ga de volgende dag door met het afwerken van het ammoniumhydroxide, laat het in gedestilleerd water stromen voor elutie en vang het eluaat op dat 6-aminocapronzuur bevat. Voeg actieve kool toe voor ontkleuring, filter en concentreer het filtraat onder verlaagde druk bij 47-70 graden tot bijna droog. Voeg ethanol toe terwijl het heet is en roer om kristallen neer te slaan. Na afkoeling schudden en filteren om het ruwe product te verkrijgen. Los het ruwe product op in gedestilleerd water, voeg actieve kool toe en ontkleur bij 60 graden gedurende 1 uur. Zeef terwijl het heet is. Het filtraat werd onder verlaagde druk tot bijna droog geconcentreerd. Voeg ethanol toe om kristallen neer te slaan, koel af, filtreer, was de kristallen met ethanol en droog om 6-aminocapronzuur te verkrijgen.
Identificatie
(1) Neem dit product en de aminocapronzuurreferentiestof, voeg water toe om een oplossing te maken die 2,5 mg per 1 ml bevat en test volgens de methode van dunnelaagchromatografie (aanhangsel 26). Absorbeer 2 µl van elk van de bovenstaande twee oplossingen en spot ze op dezelfde silicagel G-dunne laagplaat (geactiveerd bij 105 graden gedurende 1 uur vóór gebruik). Een andere ethanol-water-geconcentreerde ammoniakoplossing (100:14:14) werd gebruikt als de ontwikkelaar, na ontwikkeling werd deze aan de lucht gedroogd, besproeid met 0,2 procent ninhydrine water-verzadigde n-butanol-oplossing, gedroogd bij 100 graden gedurende 15 minuten, en getest De kleur en positie van de hoofdvlekken die worden weergegeven door de stofoplossing en de referentiestofoplossing moeten hetzelfde zijn.
(2) Het infraroodabsorptiespectrum van dit product komt overeen met het spectrum van de vergelijkende "Infrared Spectrum Collection of Drugs".
Rekening
Helderheid van de oplossing Neem 1 g van dit product, voeg 20 ml vers gekookt koud water toe om op te lossen en vergelijk met de troebelheidsstandaardoplossing nr. 1, deze mag niet dikker zijn.
Alkaliteit: Neem de oplossing onder het punt helderheid en meet volgens de wet (bijlage pagina 33), de pH-waarde moet 7.0~8.0 zijn.
Sulfaat:Neem 1g van dit product en controleer volgens de wet (bijlage 35). Als er troebelheid optreedt, mag deze niet meer geconcentreerd zijn (0,01 procent) dan de controleoplossing gemaakt van 1 ml standaard kaliumsulfaatoplossing.
Verlies bij drogen :Neem dit product en droog het tot constant gewicht bij 105 graden, het gewichtsverlies mag niet meer dan 0,5 procent bedragen (bijlage pagina 40).
Residu bij ontsteking :Neem 1g van dit product, controleer volgens de wet (bijlage pagina 42), het resterende residu mag niet meer zijn dan 0.1 procent .
Neem voor calciumzout 1 g van dit product, voeg 20 ml water toe om op te lossen, voeg 2 ml ammoniaktestoplossing toe, schud goed en verdeel het in twee gelijke delen; voeg 1 ml ammoniumoxalaat-testoplossing toe aan het ene deel, voeg 1 ml water toe aan het andere deel, schud goed en laat het 5 minuten staan, de twee vloeistoffen moeten even helder zijn.
Zware metalen: Neem het residu dat achterblijft onder het residu bij ontsteking en inspecteer het volgens de wet (methode 2 op pagina 38 van de bijlage), en het gehalte aan zware metalen mag niet hoger zijn dan 10 delen per miljoen.
Arseen zout : Neem 1g van dit product, voeg 23ml water toe om het op te lossen, voeg 5ml zoutzuur toe, controleer volgens de wet (bijlage 39), het arseengehalte mag niet hoger zijn dan 2ppm.
Bepaling
Neem ongeveer {{0}.2g van dit product, weeg het nauwkeurig, voeg 5 ml formaldehydeoplossing toe om op te lossen, voeg 20ml ethanol en 2 druppels fenolftaleïne-indicatoroplossing toe en titreer met natriumhydroxide-oplossing (0,1 mol/L); 15 ml koud water, voeg 5 ml formaldehyde-oplossing en 20 ml ethanol toe voor blanco testcorrectie, dat wil zeggen. Elke 1 ml natriumhydroxideoplossing (0,1 mol/L) komt overeen met 13,12 mg C6H13NO2.
Functie en gebruik
1. Gebruikt als biochemisch reagens;
2. Gebruikt in organische synthese. Voor antifibrinolytische enzymreagentia. Gebruikt als een hemostatisch medicijn.
3. Het heeft een duidelijk genezend effect op sommige ernstige bloedingen veroorzaakt door verhoogde fibrinolytische activiteit. Het is geschikt voor sijpelen of plaatselijk bloeden tijdens verschillende chirurgische ingrepen.
4. Het wordt ook gebruikt voor bloedspuwing, gastro-intestinale bloedingen en hemorragische ziekten in de verloskunde en gynaecologie.
5. Het werkt door het fibrinolytische systeem te remmen. Het wordt voornamelijk gebruikt voor bloedingen veroorzaakt door verhoogde plasmine-activiteit, zoals verloskundige en gynaecologische bloedingen, en bloedingen na interne operaties aan de prostaat, lever, alvleesklier en longen. Vroege intraoperatieve medicatie of preoperatieve medicatie kan bloedingen tijdens de operatie verminderen en de hoeveelheid bloedtransfusie verminderen.